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如何選擇樣品的脫氣溫度?

 更新時間:2017-09-19 點擊量:3226

如何選擇樣品的脫氣溫度?    

系統溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。

通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達  400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。

一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達  350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的

安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,也可以通過脫

氣站進行預處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認。

例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規定的脫氣溫度為   40 ℃。

如果脫氣溫度設置過高,會導致樣品結構的不可逆變化,例如燒結會降低樣品的比表面積,分

解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不*,

導致分析結果偏小。

因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學手冊,如   theHandbook ofChemistry and

Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標準組織發布的標準方法,如 ASTM,作為相關參考。

脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,   建議不要超過熔點溫度的一半。當然,如果

條件許可,使用熱分析儀能夠zui地得到適合的脫氣溫度。一般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線

上平臺段的溫度

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