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為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重)及稱樣量多大為好

 更新時間:2017-11-10 點擊量:6189

為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重)?稱樣量多大為好?

比表面積是單位質(zhì)量的表面積,所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進行稱

重計量。對于氮氣吸附測定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質(zhì)量。

樣品量以總表面積達到5~200m 2之間為好。

用天平計量出來的是質(zhì)量,不是重量。為方便說明,此處混用這兩個概念。測試前應(yīng)對儀器精

度(可測量的zui小總表面積)及樣品的表面積有個大概的估計,以確定所需樣品量。小于儀器精度,

測試結(jié)果相對誤差則較大。當(dāng)樣品有很高的比表面積時,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大

的誤差。稱樣量的判斷原則是:

1)盡量減少天平的稱重誤差;

2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應(yīng)遠大于壓力平衡所允許的公

差(Tolerence);

3)樣品管中的樣品吸附量也不能過大,否則吸附平衡時間太長,導(dǎo)致實驗時間過長;

4)如果僅需要比表面積測量,則稱樣量應(yīng)使樣品管中的總表面至少在1-5m   2 間;

5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中的總表面積應(yīng)至少為15-20m   2。 

對于氮氣吸附,有關(guān)稱重的經(jīng)驗如下:

-

-

盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差

如果比表面大于1000: 

稱重0.05-0.08g

 

-

-

如果比表面大于10,小于1000:   稱重0.1-0.5g

如果比表面小于1:

稱重需要在1g以上,甚至到5g以上

為確保測量精度,分析后應(yīng)重新稱量樣品的質(zhì)量。如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的

初始質(zhì)量,應(yīng)采用分析后的質(zhì)量進行重新計算

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